什么是熱分析儀？熱分析儀的應(yīng)用及原理

什么是熱分析儀？

熱分析儀是對樣品持續(xù)加熱時測量樣品變化的設(shè)備的總稱。該套件包括連續(xù)改變樣品溫度的機(jī)構(gòu)和檢測并記錄您想要測量的物理特性的機(jī)構(gòu)。根據(jù)您要測量的物理屬性給出不同的分析名稱。

使用熱分析儀進(jìn)行的分析包括分析測量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品之間的溫度差的差熱分析(DTA)和分析熱值差異的差示掃描量熱法(DSC)，示例包括熱重分析(TG)。 ，測量重量的變化，以及熱機(jī)械分析（TMA），測量長度的變化。

熱分析設(shè)備的應(yīng)用

使用熱分析儀的熱分析用于測量任何材料的熱物理性質(zhì)。材料的結(jié)構(gòu)和狀態(tài)因溫度的變化而發(fā)生變化，其物理性質(zhì)和功能也隨之發(fā)生變化。了解材料響應(yīng)溫度變化的行為對于控制物理性質(zhì)和質(zhì)量以及了解反應(yīng)過程中的放熱/吸熱行為極其重要。

在典型的熱分析中，通過在橫軸上繪制溫度和在縱軸上繪制每個參數(shù)（重量變化、尺寸變化等）來跟蹤由加熱引起的玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔化和分解等現(xiàn)象。例如，在TG-DTA分析中，通過同時測量樣品溫度變化時樣品重量的變化以及樣品與標(biāo)準(zhǔn)材料之間的溫差，可以分析在不同溫度下材料發(fā)生了什么變化。 。

還正在進(jìn)行研究，通過將熱分析與使用光學(xué)相機(jī)和光學(xué)顯微鏡的測量相結(jié)合來觀察形態(tài)的變化，并同時使用氣相色譜法分析氣體。

熱分析儀原理

熱分析設(shè)備由檢測部分、溫度控制部分、數(shù)據(jù)處理部分組成。檢測部具備“加熱器"、“樣品設(shè)置部"和“檢測器"，進(jìn)行樣品的加熱和冷卻，并檢測溫度和物理性質(zhì)。

檢測器配置根據(jù)所執(zhí)行的熱分析而變化。測量溫度的 DTA 和 DSC 測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測量物質(zhì)之間的溫度差。溫度控制部分根據(jù)測量前設(shè)定的程序控制加熱器溫度。數(shù)據(jù)處理部分輸入并記錄來自檢測器的信號，并對獲得的測量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

熱分析儀的分析方法

根據(jù)待分析目標(biāo)的特性，可采用多種方法進(jìn)行熱分析。熱分析中常用的分析技術(shù)有差熱分析（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析（TG）、熱機(jī)械分析（TMA）和動態(tài)流變學(xué)（DMA）。各方法的詳細(xì)內(nèi)容如下。

1.差熱分析（DTA）

當(dāng)樣品本身因溫度變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變或某種反應(yīng)時，其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的溫差發(fā)生變化，并檢測到這種變化。這使我們能夠捕捉熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、蒸發(fā)和升華等反應(yīng)現(xiàn)象。

玻璃化轉(zhuǎn)變很難用 DTA 檢測，因為溫度變化比其他狀態(tài)變化慢。在未知樣品的情況下，僅使用DTA曲線很難理解反應(yīng)現(xiàn)象，因此經(jīng)常使用結(jié)合熱重分析（TG）來解釋數(shù)據(jù)的方法。

2.差示掃描量熱法（DSC）

以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，并用熱電偶檢測每個溫度。如果存在溫差，則使用加熱器加熱部件，使溫度相同。 DSC 測量該加熱所需的能量。因此得名差示掃描量熱法。一般來說，它的測量精度比DTA高。可以測量熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變以及比熱容。

3. 熱重分析（TG）

以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，跟蹤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品之間的重量差異（所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在測量溫度范圍內(nèi)重量不發(fā)生變化的物質(zhì)）。測量對象是因溫度變化而發(fā)生升華、蒸發(fā)、熱分解、脫水等質(zhì)量變化反應(yīng)的樣品。可同時進(jìn)行DTA分析的分析儀越來越受歡迎，因為可以通過同時測量樣品溫度的變化和重量的變化來檢測樣品狀態(tài)的變化。

4. 熱機(jī)械分析（TMA）

將探針應(yīng)用于樣品以檢測由于溫度變化引起的位移。還可以在改變施加到樣品上的負(fù)載的同時進(jìn)行測量。主要測量目標(biāo)包括熱膨脹、熱收縮、玻璃化轉(zhuǎn)變、硬化反應(yīng)和熱歷史，這些都是由于溫度變化而改變形狀的現(xiàn)象。熔化和結(jié)晶也可以檢測，因為它們是涉及形狀變化的反應(yīng)，但必須小心，因為除非探針和樣品之間的接觸狀態(tài)保持恒定，否則無法進(jìn)行正確的檢測。

5. 動態(tài)粘彈性測量（DMA）

對樣品施加周期性載荷，檢測樣品中出現(xiàn)的應(yīng)變并將其輸出為溫度或時間的函數(shù)。該設(shè)備用于研究玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熱歷史，這些反應(yīng)涉及分子內(nèi)運(yùn)動和結(jié)構(gòu)變化。雖然可以測量熔化的初始狀態(tài)，但與TMA一樣，隨著熔化的進(jìn)展和形狀的變化，測量變得不可能。

有關(guān)熱分析儀的其他信息